1 實驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
BYNKB3100凱氏定氮儀;BYXT5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催(cuī)化劑片(piàn)(硫(liú)酸銅和(hé)硫酸鉀(jiǎ));40%氫氧化鈉;2%硼酸(suān);0.1113mol.L-1鹽酸標準滴定溶液;甲基(jī)紅(hóng)-溴甲酚綠(lǜ)混合指示劑;
1.2 方法.
1.2.1原理:樣品經消(xiāo)化後,在堿性(xìng)溶液中加熱蒸餾,使氨遊離蒸出,被硼酸溶(róng)液吸收,然後(hòu)用鹽酸標準溶液滴(dī)定並(bìng)計算含量
1.2.2取樣:吸取牛奶樣品3.00mL於消化管中或用萬分位天平用減量法稱取3g於消化管中,每個消化管中再分別加(jiā)入1片催化劑片,10ml濃硫酸。同時做(zuò)空白(bái)。
1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:
編號 | 溫度(℃) | 時(shí)間(min) |
1 | 180 | 25 |
2 | 210 | 15 |
3 | 350 | 5 |
4 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結果(guǒ)討論(lùn)
樣品中全氮的含量按下式計算:
式中:X1- 樣(yàng)品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;
V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標準滴(dī)定(dìng)溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suān)標準滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
牛奶重量 | 3.0220 | 3.2583 | 3.0530 | 3.0797 | 3.1368 |
氮白質含量% | 3.289 | 3.290 | 3.288 | 3.291 | 3.293 |
備注:標(biāo)準(zhǔn)要求做五個以上平行(háng)樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗(yàn)結果符合要求。
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