火麻全氮定測方法

1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

秉越儀器BYNK3100凱氏定氮儀；BYXT5200碳纖維消化爐；萬分之一電子天平；

濃硫酸（98%）；催化（huà）劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸（suān）；0.1008鹽酸標準滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混（hún）合指示劑；

1.2  方法（fǎ）

1.2.1原理：樣品經消化後，在（zài）堿性溶液中（zhōng）加熱蒸餾，使氨遊離蒸出，被硼酸（suān）溶液吸收，然後用鹽酸標準溶（róng）液滴（dī）定並計算含量

1.2.2取樣（yàng）：用萬分位分（fèn）析天（tiān）平稱取（qǔ）研磨好的（de）火麻粉0.1g於消化管中，每個消化管中再分別加入1片催化（huà）劑片，8ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解：曲線升溫設置參（cān）數如下（xià）：

1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定（dìng）模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫（qīng）氧（yǎng）化鈉40ml，蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含量按下式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴（dī）定溶液的體積，mL；

      V1- 空白（bái）試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度（dù）是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

備注：標準要求做五個以上平行樣（yàng），其連續5次（cì）結果的相對標準偏（piān）差在0.5%內合格。試驗結（jié）果符（fú）合（hé）要求。