1 實驗部(bù)分
1.1 儀器和試劑
BYNK3100凱(kǎi)氏定氮儀 BYXT5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;
濃硫酸(suān)(98%);催化劑片(硫酸(suān)銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼(péng)酸(suān);0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法
1.2.1原理(lǐ):樣品經消化(huà)後,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨遊離蒸出,被硼酸溶液吸收(shōu),然後用鹽酸標準溶(róng)液(yè)滴定並計算含量
1.2.2取樣:用萬分位(wèi)分析天(tiān)平(píng)稱取於消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃(nóng)硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:
編號 | 溫度(dù)(℃) | 時間(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴(dī)定(dìng): 選(xuǎn)擇邊(biān)蒸餾邊滴定模式,加稀釋水(shuǐ)15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結果討論
樣品中全氮的含量按下式計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(liàng)(以氮(dàn)計),g/100g;
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積(jī),mL;
C1- 鹽酸(suān)標準滴定溶液(yè)的濃(nóng)度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度(dù)是(shì)[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶液能滴定0.014g的N。
編(biān)號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚粉重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量 % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備注(zhù):備注(zhù):標準要(yào)求做五個以上平行樣,其連續5次結(jié)果(guǒ)的相(xiàng)對標準偏差(chà)在0.5%內(nèi)合格(gé)。試驗結果符合要(yào)求。
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